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正極材料是決定鋰離子電池性能和成本的重要因素,目前主流的一類(lèi)電池是三元鋰電池,它是指正極材料使用鎳鈷錳酸鋰(NCM)三元正極材料的鋰電池,相比磷酸鐵鋰電池,三元鋰電池的綜合表現為平均,能量密度較高,體積比能量也高。在鋰離子電池正極材料研發(fā)和生產(chǎn)過(guò)程中的性能表征中,密度是需要考察的一項重要指標。提高正極材料的真實(shí)密度,意味著(zhù)可以提高鋰離子電池的能量密度,提高電池的性能。
在本文中,我們使用了彼奧德公司TD-2200系列真密度分析儀,對鎳鈷錳酸鋰(NCM)三元正極材料進(jìn)行了密度測試分析。TD-2200應用了氣體置換法/氣體膨脹法原理,利用氦氣作為氣體探針,置換并填充材料孔隙和空隙中的空氣,從而獲取材料的真實(shí)體積,通過(guò)ρ=m/V計算出密度。氣體測密度法是的檢測材料骨架體積和真實(shí)密度的儀器,可以完成排液法無(wú)法測定的多孔/超輕/易潮解材料,具有不污染不破壞樣品的優(yōu)點(diǎn),同時(shí)具備高的測試精度和穩定性。
鎳鈷錳酸鋰(NCM)三元材料真密度測試步驟:
1.TD-2200開(kāi)機預熱:測試前,開(kāi)啟TD-2200主機。
2.取樣并稱(chēng)重:取樣前,建立先對樣品進(jìn)行烘干脫水處理。將樣品池置于萬(wàn)分之一天平上稱(chēng)重并去皮,取樣準確稱(chēng)量,記錄樣品質(zhì)量。將樣品池置于樣品倉測試位。
3.設定參數:這里,我們只需要在觸屏控制界面輸入樣品質(zhì)量和名稱(chēng),其它參數使用儀器默認出廠(chǎng)參數。
4.運行分析:點(diǎn)擊觸控界面開(kāi)始按鈕,運行測試。
5.重復測試:將同一樣品,在不同時(shí)間/日期下重新取樣測試,不能在該質(zhì)量下重復測試多次的平均結果作為真實(shí)值。測試步驟參照1~4。
*有些品牌的儀器由于測試缺陷,需要用戶(hù)將同一樣品在同一質(zhì)量下測試5~10次,然后取平均值。在一些嚴謹的用戶(hù)中,使用這里類(lèi)儀器時(shí)不難發(fā)現,同一樣品在不同季節和不同時(shí)間/日期下測試結果與之前的相差甚遠。如若僅憑單次測試就直接給出結果,可能會(huì )對電池性能造成極大影響,使企業(yè)遭受?chē)乐負p失。所以,我們在進(jìn)行重復性測試時(shí),應重新取樣測試,這樣才不會(huì )使表征結果與真實(shí)值間產(chǎn)生較大誤差*
6.報告分析
三元材料真密度測試結果分析:
我們對兩種樣品分別進(jìn)行了兩次取樣測試,為了驗證儀器穩定性,對每次取樣的樣品重復測試了3次。結果見(jiàn)下表
從上表中,我們可以清楚的看到每種樣品單次循環(huán)測試時(shí),密度和體積的實(shí)測值。樣品1的兩次取樣測試結果中,每次測試的密度值均在3.59g/cm3范圍內,樣品2的兩次取樣測試結果中,每次測試的密度值均在4.74g/cm3范圍內;而且兩種樣品,不論是相同質(zhì)量下還是不同質(zhì)量下的密度數值和體積數值,均僅在小數點(diǎn)后第三位出現浮動(dòng),這樣的結果*可以滿(mǎn)足鋰離子電池正極材料的密度表征,同時(shí)可以看到TD-2200真密度分析儀穩定性*。